顶空-气相色谱法检测口罩中环氧乙烷残留测定
自新冠疫情以来，口罩已成为我们生活中不可或缺的“防护墙”。但你是否知道，为了确保口罩在包装内的无菌状态，绝大多数医用口罩都会采用环氧乙烷（EO） 进行灭菌。
YOKE INSTRUMENT
为什么要用顶空-气相色谱法？
传统的液体直接进样法，由于口罩基质复杂（无纺布、熔喷布），容易污染色谱柱且前处理繁琐。而顶空进样技术完美解决了这一问题。
原理：
将口罩样品剪碎置于密封的顶空瓶中，加热使基质中的环氧乙烷挥发到气相中，待气液两相达到平衡后，抽取上层气体注入气相色谱仪进行分离检测。
优点：
-
无需有机溶剂： 环保且减少杂质干扰。
-
保护色谱柱： 不挥发的高分子聚合物留在顶空瓶中，不进色谱系统。
-
灵敏度高： 直接分析气体，检出限低。
实验试剂及器具
1.1、环氧乙烷标准品（10mg/mL）
1.2、顶空瓶（20mL）
1.3、压口钳
1.4、移液枪（5、10mL）
1.5、容量瓶（100mL）
1.6、剪刀
实验仪器设备
2.1、气相色谱仪:GC-7860(上海佑科）
2.2、顶空进样器：HS-916A（上海佑科）
2.3、氮气（纯度≥99.999）
2.4、氢气发生器（纯度≥99.999%）
2.5、空气（经变色硅胶与分子筛干燥净化）
2.6、检测器（FID）
2.7、色谱柱（ON-WAX 30m*0.32mm*0.5um）
实验条件
3.1、气相色谱仪
3.1.1、进样口温度：200℃
3.1.2、柱箱温度：80℃
3.1.3、检测器温度250℃
3.1.4、色谱柱压：0.05MPa
3.2、顶空进样器
3.2.1、炉温：60℃
3.2.2、管路：105℃
3.2.3、阀体：100℃
3.2.4、平衡时间：40min
方法测试
4.1、配置标准曲线
4.1.1、环氧乙烷中间液（100mg/L）：移取1mL环氧乙烷标准品到100mL容量瓶加水到刻度定容；摇匀。
4.1.2、环氧乙烷标准使用液：分别移取1、2、4、6、8、10mL环氧乙烷中间液到6个100mL容量瓶中加水定容；摇匀。浓度为1、2、4、6、8、10mg/L。
4.1.3、分别移取5mL环氧乙烷标准使用液到顶空瓶中，用压口钳压紧密封放入样品盘平衡40min。
4.2、标样叠加图
4.3、环氧乙烷标准曲线
4.4、线性方程
|
线性方程 |
相关系数 |
|
Y = 0.02052X + -0.00103 |
0.9998 |
其结果本次测试线性相关系数R2＞0.999，线性关系良好。
4.5、环氧乙烷10mg/L六次重复性谱图叠加
4.6、环氧乙烷10mg/L六次重复性
|
次数 |
保留时间 |
峰面积 |
|
1 |
3.2683 |
0.2434 |
|
2 |
3.2681 |
0.2405 |
|
3 |
3.2673 |
0.2424 |
|
4 |
3.2690 |
0.2403 |
|
5 |
3.2678 |
0.2419 |
|
6 |
3.2683 |
0.2420 |
|
平均值 |
3.2681 |
0.2418 |
|
RSD% |
0.02 |
0.49 |
样品前处理
5.1、取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1g放入顶空瓶中，精密加入5mL水，用压口钳压紧；密封；在60℃温度下平衡40min。
样品测试
6.1、样品谱图
6.2、样品连续六针谱图叠加
6.3、样品连续六针重复性
|
次数 |
保留时间 |
峰面积 |
|
1 |
3.1642 |
0.0101 |
|
2 |
3.1725 |
0.0100 |
|
3 |
3.2100 |
0.0099 |
|
4 |
3.2017 |
0.0101 |
|
5 |
3.2017 |
0.0101 |
|
6 |
3.2392 |
0.0101 |
|
平均值 |
3.1982 |
0.0100 |
|
RSD% |
0.85 |
0.83 |
结论
