顶空气相色谱法检测PET中乙醛:精准检测,守护食品安全

首页    色谱系列解决方案    顶空气相色谱法检测PET中乙醛:精准检测,守护食品安全
 

乙醛是RET在熔融缩聚及热成型过程中产生的热降解副产物,其生成与加工条件(如温度、时间、剪切速率)密切相关。乙醛具有水果香气,会迁移至包装内的饮料或食品,影响其口感和气味。乙醛作为脂键断裂产物,会削弱PET的分子稳定性,导致材料在高温或长期使用下加速老化。乙醛可能迁移至药品中,影响药物稳定性和安全性,因此需严格监控其残留量。

 

YOKE INSTRUMENT

 
 
 

一、实验方法

 
1、试剂和材料
1.1、乙醛标准溶液:1000ug/mL
1.2、氢气:纯度≥99.999%
1.3、空气:经变色硅胶与分子筛干燥净化
1.4、氮气:纯度≥99.999%
2、仪器设备
 2.1、气相色谱仪:GC-7860D(上海佑科)
2.2、色谱柱:KB-PLOT Q 30m*0.53mm*20um
2.3、顶空瓶:20mL
2.4、微量移液针:1uL、10uL
2.5、检测器:FID
2.6、顶空进样器:HS-916A(上海佑科)
2.7、压盖钳
2.8、液氮容器
2.9、样品粉碎机
3、实验条件
3.1、气相色谱仪
3.1.1、进样口温度:200℃
3.1.2、检测器温度:250℃
3.1.3、柱箱温度:90℃
3.2、顶空进样器
3.2.1、炉温:140℃
3.2.2、管路:141℃
3.2.3、阀体:140摄氏度
3.2.4、平衡时间60min
3.3、氢气流量:30ml/min
3.4、空气流量:300ml/min
3.5、柱流速:15sccm
 

二、方法测试

 
4、配置标准曲线
4.1、用微量移液针移取乙醛标准溶液(1000ug/ml)0.2、0.6、1.0、2.0、3.0uL到20mL顶空瓶中用压盖钳密封;浓度为0.01、0.03、0.05、0.1、0.15mg/L
4.2、标样叠加图
4.3、乙醛标准曲线
4.4、线性方程

线性方程

相关系数

Y = 14.52606X + -0.00413

0.9999

其结果本次测试线性相关系数R2>0.999,线性关系良好。
4.5、乙醛0.05mg/L六次进样重复性谱图
4.6、乙醛0.05mg/L六次进样重复性

次数

保留时间

峰面积

1

5.3767

0.7302

2

5.3683

0.7242

3

5.3683

0.7379

4

5.3767

0.7330

5

5.3808

0.7222

6

5.3683

0.7336

平均值

5.3732

0.7302

RSD%

0.10

0.82

 
 

三、样品前处理

 
5.1、将约50g的样品置于装有液氮的液氮容器中冷却10min。取出样品后立即用样品粉碎机粉碎,将样品全部粉碎成直径1.0mm以下颗粒,粉碎时间不超过30S
5.2、用氮气吹扫顶空瓶,然后在20mL顶空瓶中加入0.5g试样将试样质量记为m,迅速将称好的试样放入顶空瓶中,用压盖钳迅速将盖子压紧在顶空瓶上,放入顶空进样器中加热60min。
5.3、样品谱图
5.4、样品谱图叠加
5.5、六次样品谱图重复性

次数

保留时间

峰面积

1

5.3933

0.4221

2

5.3642

0.4271

3

5.3808

0.4190

4

5.3725

0.4240

5

5.3850

0.4282

6

5.3725

0.4295

平均值

5.3780

0.4250

RSD%

0.19

0.94

 
 

结论

 
采用上海佑科气相色谱仪GC-7860D系列配置FID检测器,对PET中乙醛进行测定,测试结果线性良好,准确度高,完全满足顶空气相色谱法检测PET中乙醛含量的测定需求。
图片
上海佑科GC-7860系列气相色谱仪产品优势:
♦ 仪器可通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等(需用户许可);
♦ 仪器可加载先进的电子气路控制系统,实现数字控制,大大提高了定性和定量结果的可靠性;
♦ 具有六路完全独立的温度控制系统,可实现二十三阶程序升温,胜任更大范围的样品分析;
♦ 仪器采用了多处理器并行工作方式,可满足复杂样品分析,最多可同时安装三种检测器;
♦ 仪器过温保护、过流保护、一键降温、故障自动诊断等功能保障仪器使用安全性及便捷性。

 

2026年6月8日